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294 “帽子”与人脉(求订阅)(2/3)

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下午四点多,cn-2的第一步合成反应,已经达到了6个小时,许秋带着邬胜男前往实验室,进行反应后处理。

反应初期悬浮在乙酸酐表面的反应物a已经消失,得到的是一锅红色的溶液,待反应容器缓缓降至室温,产物逐渐从乙酸酐中析出,许秋将产物过滤,然后用石油醚清洗,得到粗产物。

这次的反应产物许秋没有选择用过柱子的方法提纯,主要是因为产物实在是太多了,有20克左右,过柱子等过到猴年马月去,而且还贼费溶剂,之前几克的产物就用了一两升的溶剂。

他打算参照文献中的条件,采用乙酸酐重结晶的方法。

其实,许秋实验过程中重结晶用到的次数不多,之前有计划过把买来的单体重结晶提纯的,后来发现纯度都是达标的,也就没有重结晶,直接投反应。

所谓重结晶,就是利用溶质在溶剂中的溶解度在不同温度下存在较大的差异,从而对物质进行提纯的手段。

大多数物质的溶解度随温度增加而增加,那么选择一种溶剂,使溶质在常温下的溶解度非常低,而在高温下溶解度非常高,并在回流温度下形成溶质饱和溶液,接着缓慢降温,使溶质析出,微量的杂质会溶于溶剂中,就可得到纯净的溶质。

重结晶的装置比较简单,就是一个烧瓶加上一个球形冷凝器,许秋很快搭好。

他加入了全部的反应产物,最开始只加少量的乙酸酐,然后搅拌升温至160摄氏度,回流一段时间,根据剩余固定的量,判断接下来添加的乙酸酐的量,直至所有固体产物刚好被溶解为止。

这是一个技术活,许秋记得之前做《有机化学实验》的时候,涉及到重结晶的实验,那时候用的溶剂是乙醇,溶质他忘了。

有位同学比较急躁,乙醇溶剂加多了,怎么降温溶质都不析出……然后选择再加点溶质进去,结果溶质又加多了……那就再加点溶剂,结果溶剂又加多了,再加溶质……反复循环,本来预计得到1克重结晶的产物,他愣是做出了5克多……

那时候的原料是无限的,溶剂加多了可以用补充溶质,而现在许秋的产物是有限的,一旦加多了,要么重新合成一锅,补充产物的量,要么就只能用蒸馏的方法把溶剂去除掉,这可是140摄氏度沸点的乙酸酐,关键还有味道,太过麻烦。

乙酸酐这个醋味道实在是有点冲,许秋隔着通风橱和一次性口罩还是能闻到。

许秋也知道实验室的这种一次性口罩象征意义更加大一些,除了大颗粒粉尘外,大多数的溶剂基本都无法防护,不过为了乙酸酐直接上防毒面具又显得有些没必要,他就这么继续实验了。

经过许秋非常小心的操作,重结晶并没有出现什么问题,忙活了一个小时,终于获得了第一步反应的产物,一种苍红色的固态粉末,用天平称量,约17.2克,换算过来,就是79%的产率。

邬胜男也完成了她的产物的重结晶,得到16.3克产物,产率约76%。

这时,韩嘉莹的两个产物h21、h22的索氏提取管内的液体已经变为无色透明,表示索氏提取已经完成,产物中的小分子杂质、寡聚物、催化剂等已经基本被洗涤干净。

许秋和邬胜男一同将学妹的产物取出,放入真空烘箱中烘干。

接下来,两人继续投cn体系的第二步反应。

邬胜男的材料,只需要两步,就可以直接获得最终cn-m产物;而许秋要得到cn-2,要额外经历一步反应,也就是将cn苯环上的两个氯(cl)原子取代成为氟()原子,涉及到氟化反应,也就是一共需要三步才能完成。

因此,许秋将他从文献中提取出来的反应步骤给邬胜男讲解了一遍,然后两人分别开始
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